利用超声雾化技术优化“侯氏制碱”模拟实验
时间：2020-12-22 22:06:05 来源：达达文档网 本文已影响 人 
田雅玲 贾光弟 艾进达 卢天宇
摘要：利用超声雾化器、分析天平等器材，对模拟“侯氏制碱”的实验装置进行优化设计。改进装置采用氨盐水超声雾化技术捕集CO2，加快了反应速率，缩短了制碱时间，现象显著，产率更高。仪器简单易得，操作简便可行，时效高，有利于将“侯氏制碱”模拟实验转为课堂探究实验或教师演示实验。
关键词：侯氏制碱法;超声雾化技术;模拟实验;实验改进
在义务教育人教版（2012年）《化学》九年级下册第十一单元课题1的学习过程中，学生认识了碳酸钠（俗称纯碱，化学式为Na2CO3），了解了侯德榜先生创新制碱的史料，深受鼓舞。部分学生提议在化学第二课堂进行“侯氏制碱”模拟实验的研究，师生一起踏上了侯氏制碱法的探索之旅。
侯氏制碱法又称联合制碱法、侯德榜制碱法，查阅模拟工业制备纯碱实验设计的相关文献发现：张志明等[1～3]使用实验室常规实验仪器设计的实验效果良好;孙根班等[4]将实验微型化设计，简约有效;焦桓等[5]提出优化实验的操作建议，通过分步加入浓氨水，使NH3与CO2能充分反应生成NH4HCO3，避免NH3的逸散，减少实验原料的损耗，利用酚酞作为NH3和CO2反应进程的指示剂，使得CO2的使用变得易于控制。在实验操作中，我们发现传统实验耗时太久、微型实验的前期准备时间过长，有时实验现象不显著，产率低。牛振祺等[6]通过实验证明了喷雾捕集CO2技术的可行性，氨水喷雾捕集CO2的性能较好。受此启发，我们引入超声雾化技术，改进装置，优化流程，展开了“侯氏制碱”模拟实验的提速研究。
1 实验原理
侯氏制碱法的反应原理主要包括以下三步：
第一步：NH3+H2O+CO2NH4HCO3（先通入氨气，再通入二氧化碳）
第二步：NH4HCO3+NaClNH4Cl+NaHCO3（在低温下NaHCO3溶解度小，先析出）
第三步：2NaHCO3△Na2CO3+CO2↑+H2O（NaHCO3热稳定性差，受热容易分解）
2 实验用品和装置设计
为了优化“侯氏制碱”模拟实验，同时使用常规实验装置与改进装置进行制碱，利于对比二者的实验效果。
2.1 实验仪器
量筒、铁架台、试管、烧杯、锥形瓶、玻璃导管、分液漏斗、双孔塞、温度计、蒸发皿、玻璃棒、乳胶管、滤纸、普通漏斗、分析天平;改进装置主要添加了超声雾化器（康祝PN100）、恒温器（OIDIRE ODI-NNQ9）、具支U形管等
2.2 实验药品
5%的稀盐酸、石灰石颗粒、饱和NaHCO3溶液、浓氨水、氯化钠固体、饱和氯化钠溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液
2.3 实验装置
模拟“侯氏制碱”的常规实验室装置如图1所示，模拟实验的改进装置如图2所示。
3 实验流程优化
“侯氏制碱”的工业流程如图3所示，在反复试验中发现，将氨气直接通入食盐水中不易得到饱和溶液，而且无法通过宏观的实验现象确定溶液是否饱和。本实验将固体氯化钠溶解到浓度为25%的氨水中，配制氯化钠的饱和氨水溶液，将模拟“侯氏制碱”的实验流程改为如图4所示。
4 实验操作、现象记录与结果分析
4.1 制备碳酸氢钠
（1） 组装两组仪器（图1、图2），分别检查装置气密性。
（2） 在室温下，将足量固体氯化钠加入10mL浓氨水中，振荡至不再溶解，制得饱和氨盐水。
（3） 向二氧化碳发生装置中加入石灰石和稀盐酸，净化装置中加入饱和碳酸氢钠溶液，核心装置中加入2mL上述制得的饱和氨盐水（含有NaCl质量为0.275g），尾气装置中加入饱和食盐水。
（4） 常规装置：打开分液漏斗活塞，让稀盐酸以约每秒一滴的速度滴入石灰石中，使产生的CO2通入反应试管中，观察现象。改进装置：打开超声波雾化器，让氨盐水雾化，再打开分液漏斗活塞，让稀盐酸以约每秒一滴的速度滴入石灰石中，使产生的CO2通入U形管，观察现象。
（5） 当有大量固体生成时，停止反应，将固液混合物取出（残留在仪器壁上的固体可用冰水冲洗，转移出来），使用简易抽滤装置抽滤，并用冰水洗涤两次，抽滤得到固体。
4.2 碳酸氢钠分解制纯碱
分别将两套装置中得到的产品放置在蒸发皿中，加热，搅拌，充分反应后得到白色固体。将白色固体转移到称量纸上，使用分析天平称量，并记录两次称量的纯碱质量。
4.3 产品的检验
（1） 各取两支试管，分别溶解少量的两种样品。
（2） 各取其中一支试管，分别加入BaCl2溶液，观察现象。
（3） 剩下的两支试管分别加入AgNO3溶液，观察现象。
4.4 实验记录与分析
实验现象记录如表1所示。
常规装置：反应20min时试管壁上出现晶膜，40min时液体出现浑浊，经过滤、洗涤、干燥并加热分解后得到0.150g产品。
改进装置：反应5min时U形管下部出现浑浊液体，经过滤、洗涤、干燥并加热分解后得到0.235g产品。
4.5 实验结论
（1） 速率：从表1可见，改进装置5min之后就出现浑浊，反应速率更快，实验用时更短。
（2） 产率：经过计算，改进装置产率约为59.5%;常规装置产率约为38.0%，改进装置的产率更高。
（3） 产品杂质：两套装置制得的纯碱都含有一定量的氯化钠。
5 改进实验的优点
（1） 使用常规装置制备纯碱时，需要四十分钟左右才能出现明显现象，而改进装置只需要五分钟就可看到液体浑浊。比较而言，超声波雾化技术增大了反应物之间的接触面积，加快了反应速率，缩短了实验时间，有利于将“侯氏制碱”实验作为课堂探究实验或课堂演示实验。
（2） 改进装置实现了核心反应过程的一体化，装置便捷易操作。采用雾化器，本实验只需要1mL氨盐水就可得到显著的现象，节约了实验药品，有利于培养学生的绿色环保意识。
（3） 改进装置相比传统装置，产率更有优势，通过产率的比较，让学生意识到优化工艺技术或工艺流程对提高产率的现实意义，体现了化学创新能够改变生产、服务生活的学科价值。
参考文献：
[1]张志明. 模拟联合制碱法制备纯碱实验的优化设计[J]. 化学教学，2017，（11）：66～68.
[2]王绪岩. 联合制碱法反应原理的模拟实验设计[J]. 化学教学，2008，（5）：12～13.
[3]陆丽洁，刘丽君. 模拟工业制备纯碱的实验设计[J]. 化学教学，2014，（1）：52～54.
[4]孫根班，易慧霞，李崧等. 模拟工业制碱法的微型化实验设计[J]. 实验技术与管理，2015，（8）：40～44.
[5]焦桓，冯会军，李淑妮等. 氨碱法制取碳酸钠实验方法的改进探讨[J]. 化学教育，2015，（24）：43～45.
[6]牛振祺，郭印诚，林文漪. MEA、 NaOH与氨水喷雾捕集CO2性能[J]. 清华大学学报（自然科学版），2010，50（7）：1130～1134.
