非色散原子荧光光谱法测定铜矿石微量元素的应用研究
时间：2020-12-01 22:09:13 来源：达达文档网 本文已影响 人 
陈峰 刘洋
[摘要]为快速准确地测定铜矿石中的主次成分，本文从非色散原子荧光光谱法的原理、仪器和工作条件方法出发，对标准样品进行测定，测定结果通过线性相关、检出限、重复误差进行检测。测试应用结果表明非色散原子荧光光谱法在多种微量元素测定中具有准确、快速等优点。
[关键词]非色散原子荧光光谱法 铜矿石 成分分析
[中图分类号] 0657 [文献码] A [文章编号] 1000-405X（2015）-9-197-1
0前言
目前地壳上已发现的铜矿物和含铜矿物有250种之多，主要是以亲硫元素的硫化物及类似的化合物、氧化物和自然铜为主，其它类型的化合物还有碳酸盐类铜、硅酸盐类铜和硫酸盐类铜。我国铜矿资料比较丰富，常见的铜矿石包括黄铜矿、紫铜矿、铜镍硫矿、斑铜矿等。但出矿的品位非常低，平均只有0.7%左右。并且矿矿石还与其它矿物（如磁铁矿、方铅矿、黄铁矿等）伴生，组分复杂，元素众多，这为铜矿的物化分析带来了许多困难。在现行的《铜精矿化学分析方法》和《进出口铜精矿化学分析方法》等规范标准中，需要对铜矿石中的成分进行分析，一般分析的微量元素包括Cd、Ge、Se、Bi、Te、Sn、Sb等元素。现目前国内外学者对铜矿石中微量元素的测定方法研究比较多，有氢化物—原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度计测量法等，不同方法适用范围和精度不同，因此测定存在一定的误差。本文采用非色散原子荧光光谱法测定铜矿石中微量元素的含量，应用结果表明该方法具有简便、快速和精度高的特点。
1非色散原子荧光光谱法方法原理
1.1原理
PF6非色散原子荧光光度计结合了原子发射光谱和原子吸收光谱两种技术的优势，并克服了现有分析技术的缺陷，具有测量结果准确、结构简单、灵敏度高等优点，能够测定氢化物元素、易形成气态组分等元素，是测试金属元素比较常用和实用的仪器。
非色散原子荧光光谱法的工作原理是还原剂经过蠕动泵，以某一恒定的流量和注射泵带动的样品在混合反应块中混合，并气体推动下进入气液分离器，生成氢化物气体进入原子化器，然后在高温的作用下气态氢化物分解吸收能量产生荧光，并由检测器检测荧光强度后计算出元素成分和含量。
1.2仪器与试剂
（1）仪器
本次测试所采用的仪器是北京普析通用有限公司生产的PF6-2非色散原子荧光光度计；
高强度编码空心阴极；
清洗干净的玻璃仪器；
纯水系统；
控温加热板。
（2）试剂
铜精矿标准样品、硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾、超纯水等。利用试剂配制不同的溶液，包括由硼氢化钾、氢氧化钾按一定比例的混合而成的还原剂，硫脲-抗坏血酸混合溶液，载液等。
1.3工作方式
灯电流为50-100mA，负高压240-300V，炉温700-900℃，屏蔽气流量650ml/min，载气流量280ml/min，硼氢化钾溶液推样时间为8s，延时2s，进样量为1.0ml，计数的方式采用峰面积进行计数。
2应用实例
2.1实验方法
以砷、锑为例，称取样品0.2000g于25mL比色管中，加入10mL王水（1+1），水浴1小时，然后用蒸馏水定容，摇匀，静置一夜。分取4mL清液，根据元素含量不同加入足量硫脲-抗坏血酸混合溶液和铁盐，30分钟后可进行联测。
点亮砷、锑元素灯，设置灯电流为30～90mA，负高压置于300V左右，预热一段时间后，进行模拟记录，模拟信号的荧光强度初始值介于200～300之间，连续测量30分钟，仪器的稳定性和瞬时噪声符合相关要求。
2.2结果分析
按照非色散原子荧光光谱法的试验方法步骤，对标准样品作为未知样品进行测定，通过线性关系、检出限、重复性试验等，得到了精铜矿中几种微量元素含量。对铜精矿标准样品按不同比例混合研磨制备合成校准样品，各元素的测量范围见表1。
以Cd元素为例，将六种比例的标准系统溶液和检测出的Cd的含量结果建立相关分析，以质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线，回归方程的相关系数达0.999以上，表明Cd元素在含量范围内线性关系良好。试验测定出的Cd的检出限最大为0.08ng/mL。样品溶液进行连续测定，可以得到重复试验的RSD仅为2.0%。
3结论
本文利用非色散原子荧光光谱法分析铜矿石的微量元素进行了讨论研究，从非色散原子荧光光谱法的原理、仪器和试验条件和方法，对标准样品进行了测定，并通过线性相关、检出限、重复误差进行检测，结果表明非色散原子荧光光谱法具有良好的准确度，仪使用方法简单，可同时检测多种元素。
参考文献
[1]P. L. Larkins. 非色散原子荧光光谱法测定地质试样中的金[J]. 地质地球化学，1985，173：61-66.
[2]北京普析通用仪器有限责任公司. PF6非色散原子荧光光谱仪使用说明书[M]. 2010.
[3]杜文虎. 非色散原子荧光光谱法的应用研究[J]. 西北大学学报（自然科学版），1983，1：66～69.
[4]刘庆云. 非色散原子荧光光谱法测定岩石矿物中的铁、镁、锰[J]. 华东地质学院学报，1985，2：11-15.
