全谱直读等离子体发射光谱仪直接测定有色金属铜及其合金金属含量
时间：2020-12-01 20:07:18 来源：达达文档网 本文已影响 人 
王文婷
摘 要：
全谱直读等离子体发射光谱仪可以有效地对作业场所的有害物质，例铅、锰、镉等进行分析，同时在钢铁行业中的应用也更加广泛，对于有色金属以及其合金金属可以进行快速、精密的分析检测。文章从试验检测所需的仪器、条件、试剂以及步骤入手，对于检测结果进行了分析讨论。
关键词：全谱直读等离子体发射光谱仪 有色金属铜 合金 ICP-AES
一、实验测定
1.仪器及工作条件
使用到的主要仪器有：IRIS Advantange ER/S全谱直读等离子体发射光谱仪：万分之一天平以及石英亚沸蒸馏器。
工作条件简述为：功率1150w、雾化压力151.68kpa、频率27.12MHz、提升量1.85ml/min、辅助气流量1.0L/min，短波以及长波的积分时间分别为20s、5s。
2.试剂
高纯度的HCI、HNO3、铜（99.999%）、氩（99.999%），20%的酒石酸溶液，单元素标准储备液：1.00mg/mL，分别取铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种元素的基准物质或者光谱纯金属按照常规方法配置，在使用中适当的稀释。试验中使用到的水均为高纯净的二次蒸馏水。
3.实验步骤
3.1样品处理。首先称取0.5000g的纯铜试样至于100ml石英两用瓶中，然后加入40mL的HCI+HNO3+H2O（3+1+4），并加入2.5mL的20%的酒石酸溶液。将上述溶液放置于低温电砂盘上加热溶解并在冷却后使用高纯水定容、混匀。
3.2标准也得配置。在系列I中称取0.500g的高纯铜4份置于100mL的石英两用瓶中；
系列II同样称取0.500g的高纯铜置于100mL的石英两用瓶中，并按照上述（1）中的处理方法加入不同体积的各单元素标准液，配置成不同浓度的混合标准液，同时以没有加入标准液的点作为空白，建立系列的标准工作曲线，如下表1。然后将溶液引入ICP光源，按照仪器设定的程序进行分析。
表1 工作曲线系列 μg/mL
二、试验结果谈论
1.溶液方法试验
实验分析中共选择了三种高纯净酸体系进行了比较：HCI+HNO3+H2O（3+1+4）、HNO3（1+1）、HCI（1+1）。高纯的金属铜一般使用HNO3（1+1）进行分解，但是对于含有锡的金属铜合金如果采用HNO3（1+1）进行分解，溶液由于锡发生水解而出现溶液浑浊现象；
对于铬铜合金如果采用HNO3（1+1）分解会发生试验分解不完全的现象。对于含有砷、锑元素的合金如果使用HCI（1+1）进行分解，在加热的过程中会发生砷、锑元素以氰化物的形式挥发而损失，此外锑元素在溶液中不稳定，容易发生水解而生成溶解度较小的SbOCl，从而使得试验测试值偏低。而如果使用HCI+HNO3+H2O（3+1+4）溶样酸体系，试样可以完全溶解，
但是为了防止锑元素的水解还要加入一定的酒石酸溶液。试验确定的溶液酸介质浓度为：HCI15%、HNO35%、酒石酸0.5%。
2.分析线的选择及检出限
分别使用10μg/mL的铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种单元素标液，5μg/mL其混合标液、1mg/mL纯铜基溶液对个元素的分析谱进行扫描，并将得到的扫描谱进行叠加、比对。在此基础上记录谱线信号以及背景强度，比对同一元素的几条待选分析线，从中选择信被比高、干扰少的谱线作为分析线。称量0.5g的高纯铜，按照1.3（1）中的方法制成基体空白溶液，平行测量10次，令其三倍标准偏差作为方法的理论检出限，实验的结果如下表2所示：
表2 分析线与检出限
3.干扰试验
以上实验研究了铜基体对于待测元素的干扰以及共存元素之间的干扰，结果显示，铜基体在铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种所选谱线的积分窗口不产生波峰，只是使得所测的大部分的元素谱线背景强度增强，为此可以考虑在标准系列中加入相应量的铜基以消除基体效应。下图1为部分分析线的光谱图：
图1 部分分析线的光谱图
三、结束语
结果表明：通过全谱直读等离子体发射光谱仪可以迅速、准确的对有色金属及其合金中的铬、镍、锰、硅、铝、锡、锌、锑、砷、铋、锆、磷、铁、镁、铅15种元素进行方便、准确、快速的直接测定，从而有效的克服了其它检测方法灵敏度低、周期长的问题，极大地满足了科研以及生产的需要。
参考文献
[1]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法 [M].第 4版北京：中国环境科学 出版社，2002.
[2]B/T 15481-2000，检测和校准实验室能力的通用要求[ S ].
[3]鞍钢钢铁研究所.实用冶金分析[M].沈阳：辽宁科学技术出版社，1990.
